放射性同位素碳-14标记氯虫苯甲酰胺的合成与分析

更新时间:2023-05-28

【摘要】以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、胺化和缩合等8步放化反应制备了2种放射性同位素碳-14标记的氯虫苯甲酰胺粗品,经反相高效液相色谱（RPHPLC）纯化获得标记物纯品14C-氯虫苯甲酰胺[3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲氨基[羰基-14C]甲酰基)苯基]-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酰胺（2, 55.6 mCi）和3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-（甲氨基甲酰基）苯基]-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-[羰基-14C]甲酰胺（3, 58.6 mCi）]。以[14C]碳酸钡计,两种标记物的总放化收率分别为32%和52%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和在线放射性高效液相色谱（HPLC-FSA）分析确认。放射性薄层成像分析（TLC-IIA）、离线放射性高效液相色谱分析（HPLC-LSC）、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用（HPLCFSA/PDA/MS）和LSC分析表明,两种14C-氯虫苯甲酰胺的放化纯度分别为99.8%和99.6%,化学纯度分别为99.1%和98.4%,比活度分别为52.45 mCi/mmol和52.30 mCi/mmol。这2种标记物可作为放射性示踪剂,可满足氯虫苯甲酰胺在中国的登记代谢试验研究的需要。

【关键词】 杀虫剂 同位素标记合成 碳-14 氯虫苯甲酰胺 放射性示踪剂

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